Luận văn Sử dụng phổ hồng ngoại khảo sát ảnh hưởng của môi trường đến tính chất của hệ vật liệu compozit nền epoxy/nano-BaTiO₃

Nội dung tài liệu: Luận văn Sử dụng phổ hồng ngoại khảo sát ảnh hưởng của môi trường đến tính chất của hệ vật liệu compozit nền epoxy/nano-BaTiO₃

1. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN NGUYỄN THỊ DUNG SỬ DỤNG PHỔ HỒNG NGOẠI KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA MÔI TRƯỜNG ĐẾN TÍNH CHẤT CỦA HỆ VẬT LIỆU COMPOZIT NỀN EPOXY/NANO-BaTiO3 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Hà Nội - 2019
2. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN NGUYỄN THỊ DUNG SỬ DỤNG PHỔ HỒNG NGOẠI KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA MÔI TRƯỜNG ĐẾN TÍNH CHẤT CỦA HỆ VẬT LIỆU COMPOZIT NỀN EPOXY/NANO-BaTiO3 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Chuyên ngành: Hóa lý thuyết và Hóa lý Mã số : 8440112.04 Cán bộ hướng dẫn: PGS.TS. Nguyễn Xuân Hoàn Hà Nội – 2019
3. LỜI CẢM ƠN Luận văn này được thực hiện tại Phòng Thí nghiệm Nhiệt động học và Hoá keo, Bộ môn Hóa lý, Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội. Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin trân trọng gửi lời cảm ơn đến PGS.TS. Nguyễn Xuân Hoàn, người đã trực tiếp giao đề tài và tận tình hướng dẫn, giúp đỡ em hoàn thành luận văn này. Em xin chân thành cám ơn các Thầy cô giáo Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội đã trang bị cho chúng em hệ thống kiến thức khoa học và tạo điều kiện cho chúng em tiếp cận với các đề tài khoa học. Tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến bạn Phạm Trọng Lâm học viên K26 đã hướng dẫn và giúp tôi sử dụng phần mềm Origin 9 để ứng dụng xử lý số liệu dùng cho luận văn này Tôi xin chân thành cám ơn các anh chị, các bạn tại Phòng Thí nghiệm Nhiệt động học và Hoá keo đã tận tình giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi trong suốt thời gian thực hiện luận văn. Luận văn này được hoàn thành và sự hỗ trợ một phần kinh phí từ đề tài nghiên cứu hỗ trợ bởi Quỹ Phát triển Khoa học và Công nghệ Quốc gia Việt Nam (Nafosted mã số 104.06-2018.328) Tôi xin chân thành cám ơn gia đình, bạn bè đã quan tâm và giúp đỡ để hoàn thành báo cáo luận văn này. Hà Nội, ngày tháng . Năm .. Học viên Nguyễn Thị Dung
4. MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT ..................................................... i DANH MỤC CÁC BẢNG VÀ HÌNH VẼ .......................................................................... ii MỞ ĐẦU ............................................................................................................................... 1 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN ............................................................................................... 3 1.1. Giới thiệu về BaTiO3 và BaTiO3 pha tạp kích thước nano...................................3 1.1.1. Cấu trúc perovskit ................................................................................................. 3 1.1.2. Cấu trúc của BaTiO3 ............................................................................................. 4 1.1.3. Cấu trúc BaTiO3-Sr và BaTiO3- Zr kích thước nano ............................................ 4 1.2. Sơ lược về vật liệu compozit.....................................................................................5 1.2.1. Khái niệm về vật liệu compozit ............................................................................. 5 1.2.2. Nhựa nền epoxy ..................................................................................................... 6 1.2.3. Chất gia cường ..................................................................................................... 7 1.2.3. Các kỹ thuật phân tán hạt nano vào trong nền polyme ....................................... 9 1.2.4. Các tính chất đặc trưng của vật liệu polyme compozit chứa các hạt áp điện kích thước nano .......................................................................................................... 10 1.3. Ảnh hưởng của môi trường lên tính chất của vật liệu polyme compozit...........12 1.3.1 Ảnh hưởng của môi trường nhiệt độ .................................................................... 12 1.3.2. Ảnh hưởng của môi trường độ ẩm ...................................................................... 13 1.3.3. Ảnh hưởng của môi trường muối ........................................................................ 15 1.3.4. Ảnh hưởng của môi trường tia UV ..................................................................... 16 CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM ........................................................................................ 24 2.1. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ..................................................................................24 2.1.1. Hóa chất .............................................................................................................. 24 2.1.2. Thiết bị và dụng cụ .............................................................................................. 24 2.2. Tổng hợp polyme compozit nền nhựa epoxy chứa hạt nano BaTiO3, BaTiO3-Zr và BaTiO3-Sr ghép silan và chưa ghép..................................................................25 2.2.1. Biến tính hạt nano BaTiO3, BaTiO3-Zr và BaTiO3-Sr bằng hợp chất -APS ..... 25 2.2.2. Phản ứng đóng rắn hệ nhựa DGEBA-DDM ....................................................... 25 2.2.3. Chế tạo polyme compozit nền nhựa epoxy chứa hạt nano BaTiO3, BaTiO3-Zr và BaTiO3-Sr ghép và chưa ghép silan ................................................................... 26 2.3. Chuẩn bị các môi trường theo dõi, khảo sát.........................................................27
5. 2.4.1. Điều kiện chiếu bức xạ tử ngoại ......................................................................... 27 2.4.2. Điều kiện nhiệt độ ............................................................................................... 27 2.4.3. Môi trường ẩm .................................................................................................... 27 2.4.4. Môi trường độ mặn nước biển ............................................................................ 27 2.4. Phương pháp phổ hồng ngoại nghiên cứu đánh giá đặc trưng và tính chất của vật liệu......................................................................................................................28 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .................................................................... 29 3.1. Đặc trưng tính chất của polime compozit chế tạo chứa các hạt nano BTO, BST, BZT ghép và chưa ghép -APS bằng phổ IR........................................................29 3.2. Ảnh hưởng của môi trường phơi mẫu với hệ polyme nanocompozit chứa hạt áp điện BaTiO3, BaTiO3-Sr, BaTiO3-Zr.....................................................................32 3.2.1. Ảnh hưởng của ánh sáng tử ngoại ...................................................................... 32 3.2.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ ...................................................................................... 44 3.2.3. Ảnh hưởng của môi trường ẩm ........................................................................... 54 3.4.4. Ảnh hưởng của môi trường muối (nước biển nhân tạo) ..................................... 61 KẾT LUẬN ......................................................................................................................... 66 TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................................. 67 PHỤ LỤC ........................................................................................................................... 71
6. DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT BTO BaTiO3, Bari titanat BST, BaTiO3-Sr BaTiO3 pha tạp Sr BZT, BaTiO3-Zr BaTiO3 pha tạp Zr BTO-S BaTiO3 đã ghép nối silan BST-S BaTiO3 pha tạp Sr đã ghép nối silan BZT-S BaTiO3 pha tạp Zr đã ghép nối silan DDM 4,4-điamino điphenyl metan DDS 4,4'-diaminodiphenyl sulfon DGEBA Epoxy diglyxidyl ete bis-phenol A EMBA Epoxy malate bisphenol A EP Nhựa Epoxy FT-IR Hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) IR Phổ hồng ngoại (Infrared Spectroscopy) ε Hằng số điện môi (Dielectric constant)/ Độ thẩm điện môi (Permittivity) -APS γ-aminopropyl trimethosysilane PC Polyme compozit PA Quét sóng âm (Step-scan photoacoustic) TGDDM tetraglycidyl-4,4'-diaminodiphenylmetan XRD Nhiễu xạ tia X (X ray diffraction) i
7. DANH MỤC CÁC BẢNG VÀ HÌNH VẼ Bảng 2.1. Thành phần các chất chủ yếu trong công thức pha 1 lít nước biển .................................................................................................................................. 27 Bảng 3.1. Một số dao động đặc trưng của một số nhóm nguyên tử của vật liệu PC chứa hạt đã ghép nối silan ........................................................................................ 31 Hình 1.1. Cấu trúc perovskit ....................................................................................... 3 Hình 1.2. Cấu trúc lập phương của BaTiO3 ................................................................ 4 Hình 1.3. Sơ đồ minh họa cấu tạo vật liệu polyme compozit ..................................... 5 Hình 1.4. Phản ứng tổng hợp Epoxy từ Epyclohdrin và Bis-phenol A ...................... 7 Hình 1.5. Cơ chế tạo liên kết ngang trong nhựa epoxy ............................................ 18 Hình 1.6. Cơ chế 1 – Sự lão hóa nhựa epoxy(TGDMM/DSS) dưới bức xạ UV và độ ẩm .............................................................................................................................. 20 Hình 1.7. Cơ chế 2 – Sự lão hóa nhựa epoxy(TGDMM/DSS) dưới bức xạ UV và độ ẩm .............................................................................................................................. 21 Hình 1.8. Cơ chế 3 – Sự lão hóa nhựa epoxy(TGDMM/DSS) dưới bức xạ UV và độ ẩm .............................................................................................................................. 21 Hình 1.9. Cơ chế 4– Sự lão hóa nhựa epoxy(TGDMM/DSS) dưới bức xạ UV và độ ẩm ............................................................................................................................. 22 Hình 3.1. Phổ FT-IR của mẫu các PC và PC chứa hạt nano BTO va BTO-S .......... 29 Hình 3.2. Phổ FT-IR của mẫu các PC và PC chứa hạt nano BST va BST-S ........... 30 Hình 3.3. Phổ FT-IR của mẫu các PC và PC chứa hạt nano BST va BST-S ........... 30 Hình 3.4. Sơ đồ mô phỏng phản ứng giữa hạt BaTiO3 biến tính γ-APS với nhựa epoxy . .............................................................................................................................................. 31 Hình 3.5. Phổ FTIR của các EP theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV .......... 33 Hình 3.6. Phổ FTIR của mẫu PC chứa hạt nano BTO theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV .............................................................................................................. 33 Hình 3.7. Phổ FTIR của mẫu PC chứa hạt nano BTO-S theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV ...................................................................................................... 34 ii
8. Hình 3.8. Phổ FTIR của mẫu PC chứa hạt nano BST theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV .............................................................................................................. 34 Hình 3.9. Phổ FTIR của mẫu PC chứa hạt nano BST-S theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV ...................................................................................................... 35 Hình 3.10. Phổ FTIR của mẫu PC chứa hạt nano BZT theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV .............................................................................................................. 35 Hình 3.11. Phổ FTIR của mẫu PC chứa hạt nano BZT-S theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV ...................................................................................................... 36 Hình 3.12. Phổ IR các pic đặc 1650cm-1 và 1725cm-1 của mẫu PC chứa hạt BTO theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV ............................................................. 37 Hình 3.13. Phổ IR các pic đặc 1650cm-1 và 1725cm-1 của mẫu PC chứa hạt BTO-S theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV ............................................................. 38 Hình 3.14. Phổ IR các pic đặc 1650cm-1 và 1725cm-1 của mẫu PC chứa hạt BST theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV ............................................................. 38 Hình 3.15. Phổ IR các pic đặc 1650cm-1 và 1725cm-1 của mẫu PC chứa hạt BST-S theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV ............................................................. 39 Hình 3.16. Phổ IR các pic đặc 1650cm-1 và 1725cm-1 của mẫu PC chứa hạt BZT theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV ............................................................. 39 Hình 3.17. Phổ IR các pic đặc 1650cm-1 và 1725cm-1 của mẫu PC chứa hạt BZT-S theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV ............................................................. 40 Hình 3.18. Diện tích pic tại 1247cm-1 của các mẫu PC theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV .............................................................................................................. 41 Hình 3.19. Diện tích pic tại 1650cm-1 của các mẫu PC theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV .............................................................................................................. 41 Hình 3.20. Diện tích pic tại 1297cm-1 của các mẫu PC theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV .............................................................................................................. 41 Hình 3.21. Diện tích pic tại 1725cm-1 của các mẫu PC theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV .............................................................................................................. 41 Hình 3.22. Diện tích pic tại 3400cm-1 của các mẫu EP và các mẫu nanocompozit trên nền epoxy theo thời gian trong điều kiện chiếu tia UV ..................................... 42 iii
9. Hình 3.23. Phổ IR đầy đủ của các PC theo thời gian trong môi trường chiếu bức xạ UV ............................................................................................................................. 43 Hình 3.24. Phổ FT-IR của mẫu EP theo thời gian trong môi trường nhiệt độ100oC ... .................................................................................................................................. 44 Hình 3.25. Phổ FT-IR của mẫu PC chứa hạt nano BTO theo thời gian trong môi trường nhiệt độ100oC ................................................................................................ 45 Hình 3.26. Phổ FT-IR của mẫu PC chứa hạt nano BTO-S theo thời gian trong môi trường nhiệt độ100oC ............................................................................................... 45 Hình 3.27. Phổ FT-IR của mẫu PC chứa hạt nano BST theo thời gian trong môi trường nhiệt độ100oC ................................................................................................ 46 Hình 3.28. Phổ FT-IR của mẫu PC chứa hạt nano BST-S theo thời gian trong môi trường nhiệt độ100oC ................................................................................................ 46 Hình 3.29. Phổ FT-IR của mẫu PC chứa hạt nano BZT theo thời gian trong môi trường nhiệt độ100oC ................................................................................................ 47 Hình 3.30. Phổ FT-IR của mẫu PC chứa hạt nano BZT-S theo thời gian trong môi trường nhiệt độ100oC ................................................................................................ 47 Hình 3.31. Diện tích pic tại 3400cm-1 của mẫu EP và các mẫu PC theo thời gian trong môi trường nhiệt độ100oC ............................................................................... 48 Hình 3.32. Phổ FT-IR các pic tại 1650cm-1 và 1730cm-1 của mẫu PC chứa hạt BTO theo thời gian trong môi trường nhiệt độ100oC ........................................................ 49 Hình 3.33. Phổ FT-IR các pic tại 1650cm-1 và 1730cm-1 của mẫu PC chứa hạt BTO-S theo thời gian trong môi trường nhiệt độ100oC ........................................... 49 Hình 3.34. Phổ FT-IR các pic tại 1650cm-1 và 1730cm-1 của mẫu PC chứa hạt BST tại 100oC theo thời gian ............................................................................................ 50 Hình 3.35. Phổ FT-IR các pic tại 1650cm-1 và 1730cm-1 của mẫu PC chứa hạt BST- S tại 100oC theo thời gian ......................................................................................... 50 Hình 3.36. Phổ FT-IR các pic tại 1650cm-1 và 1730cm-1 của mẫu PC chứa hạt BZT tại 100oC theo thời gian ............................................................................................ 51 Hình 3.37. Phổ FT-IR các pic tại 1650cm-1 và 1730cm-1 của mẫu PC chứa hạt BZT- S tại 100oC theo thời gian ......................................................................................... 51 iv
10. Hình 3.38. Diện tích pic tại 1247cm-1 của các mẫu PC theo thời gian trong môi trường nhiệt độ100oC ................................................................................................ 52 Hình 3.39. Diện tích pic tại 1297cm-1 của các mẫu PC theo thời gian trong môi trường nhiệt độ100oC ................................................................................................ 52 Hình 3.40. Diện tích pic tại 1730cm-1 của các mẫu PC theo thời gian trong môi trường nhiệt độ100oC ................................................................................................ 52 Hình 3.41. Diện tích pic tại 1650cm-1 của các mẫu PC theo thời gian trong môi trường nhiệt độ100oC ................................................................................................ 52 Hình 3.42. Phổ FT-IR tổng quan của các mẫu PC theo thời gian trong môi trường RH100 ....................................................................................................................... 54 Hình 3.43. Diện tích của pic tại 3400cm-1 theo thời gian xử lý mẫu môi trường RH100 ....................................................................................................................... 55 Hình 3.44. Phổ FT-IR của mẫu PC chứa hạt nano BTO theo thời gian môi trường RH100 ....................................................................................................................... 56 Hình 3.45. Phổ FT-IR của mẫu PC chứa hạt nano BTO-S theo thời gian môi trường RH100 ....................................................................................................................... 57 Hình 3.46. Phổ FT-IR của mẫu PC chứa hạt nano BST theo thời gian môi trường RH100 ....................................................................................................................... 57 Hình 3.47. Phổ FT-IR của mẫu PC chứa hạt nano BST-S theo thời gian môi trường RH100 ....................................................................................................................... 58 Hình 3.48. Phổ FT-IR của mẫu PC chứa hạt nano BZT theo thời gian môi trường RH100 ....................................................................................................................... 58 Hình 3.49. Phổ FT-IR của mẫu PC chứa hạt nano BZT-S theo thời gian môi trường RH100 ....................................................................................................................... 59 Hình 3.50. Diện tích của pic tại 3400cm-1 theo thời gian xử lý mẫu trong môi trường RH50 ......................................................................................................................... 60 Hình 3.51. Phổ FT-IR của mẫu EP theo thời gian trong môi trường muối .............. 61 Hình 3.52. Phổ FT-IR của mẫu PC chứa hạt nano BTO theo thời gian trong môi trường muối .............................................................................................................. 62 v