Luận văn Phân tích mẫu đá quý văn hóa óc eo trên máy huỳnh quang tia X−titan S800

Nội dung tài liệu: Luận văn Phân tích mẫu đá quý văn hóa óc eo trên máy huỳnh quang tia X−titan S800

1. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Nguyễn Văn Hƣng PHÂN TÍCH MẪU ĐÁ QUÝ VĂN HÓA ÓC EO TRÊN MÁY HUỲNH QUANG TIA X−TITAN S800 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội − Năm 2019
2. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Nguyễn Văn Hƣng PHÂN TÍCH MẪU ĐÁ QUÝ VĂN HÓA ÓC EO TRÊN MÁY HUỲNH QUANG TIA X−TITAN S800 Chuyên ngành: Vật lý nguyên tử Mã số: 8440130.04. LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS. TS. Bùi Văn Loát Hà Nội − Năm 2019
3. Lời cảm ơn Em xin bày tỏ lời cảm ơn chân thành và sâu sắc tới giáo viên hướng dẫn PGS.TS Bùi Văn Loát đã trực tiếp hướng dẫn và giúp đỡ em trong quá trình làm luận văn tốt nghiệp. Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới PGS.TS. Nguyễn Quang Miên Viện Khảo Cổ học Việt Nam, chủ nhiệm đề tài “Phân tích mẫu đá quý văn hóa Óc Eo trên máy huỳnh quang tia X−TITAN S800” đã tạo mọi điều kiện về cơ sở vật chất và hướng dẫn em trong quá trình làm thực nghiệm. Em cũng xin bày tỏ sự kính trọng và lòng biết ơn sâu sắc tới các thầy cô trong Bộ môn Vật lý hạt nhân − Khoa Vật lý đã hết sức chỉ dạy, giúp đỡ em trong quá trình học tập. Những bài giảng tỉ mỉ và lôi cuốn của các thầy, cô đã giúp em rất nhiều khi chuyển sang học một chuyên ngành mới. Tác giả xin gửi lời cảm ơn tới: Các thầy, cô giáo tham gia giảng dạy lớp Cao học Vật lý 2017−2019. Viện Khảo cổ học đã tạo điều kiện về trang thiết bị, phòng thí nghiệm sử dụng các hệ đo phục vụ cho luận văn. Các bạn học viên cao học khóa 2017−2019 ngành Vật lý nói chung và chuyên ngành Vật lý nguyên tử nói riêng, đã luôn cùng đồng hành trong học tập, nghiên cứu và các hoạt động khác. Cuối cùng, xin bày tỏ lòng cảm ơn tới gia đình và bạn bè đã thường xuyên động viên, khuyến khích và tạo mọi điều kiện để tác giả hoàn thành luận văn. Hà Nội, tháng 11 năm 2019 Nguyễn Văn Hƣng
4. MỤC LỤC MỞ ĐẦU .......................................................................................................... 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN ........................................................................... 2 1.1. Vài nét về nền văn hóa Óc Eo ................................................................. 2 1.2. Phƣơng pháp phân tích huỳnh quang tia X xác định hàm lƣợng nguyên tố .......................................................................................................... 5 1.1.1. Cơ sở vật lý .............................................................................................. 5 1.2.2. Quá trình kích thích nguyên tử ............................................................... 5 1.2.3. Phổ tia X đặc trưng ................................................................................. 8 1.2.4. Hiệu suất huỳnh quang.......................................................................... 10 1.2.5. Cường độ chùm tia X đặc trưng ............................................................ 11 1.3. Kỹ thuật đo và phân tích phổ tia X ...................................................... 15 1.3.1. Yêu cầu nguồn kích thích ...................................................................... 15 1.3.2. Yêu cầu về mẫu phân tích ..................................................................... 16 1.3.3. Yêu cầu về Detector đo tia X ................................................................. 16 1.4. Các phƣơng pháp xác định hàm lƣợng ................................................ 17 1.4.1 . Phương pháp so sánh tương đối .......................................................... 17 1.4.2. Phương pháp chuẩn trong..................................................................... 17 1.5. Các nguồn sai số ..................................................................................... 18 1.5.1. Sai số bắt nguồn từ quá trình làm mẫu ................................................. 18 1.5.2. Sai số do hiệu ứng ma trận và các hiệu ứng bậc cao ........................... 18 1.6. Ứng dụng ................................................................................................. 18 CHƢƠNG 2: THIẾT BỊ VÀ PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM .......... 20 2.1. Thiết bị .................................................................................................... 20 2.2. Detector tia X SDD ................................................................................ 21 2.2.1. Các bộ phận của detector SDD ............................................................. 23 2.2.2. Cơ chế hoạt động của SDD ................................................................... 25
5. 2.3. Ống phóng tia X ..................................................................................... 27 2.3.1. Cấu tạo .................................................................................................. 27 2.3.2. Cơ chế phát tia X ................................................................................... 27 2.4. ích thích và đo mẫu và tính hàm lƣợng ngu n tố ........................... 30 CHƢƠNG 3: ẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .............................................. 33 3.1. Các ƣ c tiến hành phân tích mẫu ....................................................... 33 3.1.1. Chuẩn ẫu đo ................................................................................... 33 3.1.2. i tra độ ch nh xác thiết v ố tr h nh h c đo ............................ 34 3.2. ết quả phân tích mẫu đá quý văn hóa Óc Eo. .................................. 38 ẾT LUẬN .................................................................................................... 44 TÀI LIỆU THAM HẢO ............................................................................ 45 PHỤ LỤC ....................................................................................................... 47
6. DANH MỤC BẢNG TRONG LUẬN VĂN Bảng 1.1. Ký hiệu các vạch tia X đặc trưng, trạng thái đầu và trạng thái cuối dịch chuyển tương ứng với các vạch [3]. ............................................................................ 9 Bảng 2.1. Các vạch tia X đặc trưng của các nguyên tố đư c chọn để xác định hàm lư ng. ........................................................................................................................ 32 Bảng 3.1. Kết quả tốc độ đếm tại đỉnh đặc trưng và hàm lư ng các nguyên tố trong mẫu chuẩn %. ............................................................................................................ 37 Bảng 3.2. Kết quả xác định hàm lư ng các nguyên tố trong mẫu 378 ..................... 39 Bảng 3.3. Kết quả xác định hàm lư ng các nguyên tố trong mẫu phân tích. ........... 40 Bảng 3.4. Kết quả xác định hàm lư ng các nguyên tố trong mẫu phân tích. ........... 40
7. DANH MỤC HÌNH VẼ TRONG LUẬN VĂN Hình 1.1. Chuỗi hạt đá quý văn hóa Óc Eo tại phòng 10 bảo tàng thành phố Hồ Chí Minh [21]. .. 4 Hình 1.2. Chuỗi trang sức gồm 1 hạt chuỗi bằng thạch anh tím và 33 hạt chuỗi bằng pha lê, khai quật ở di chỉ Gò Hàng (Long An). Thế kỷ 1 Trước CN - 3 Sau CN. Hiện vật của Bảo tàng Long An [18]. ......................................................................... 4 Hình 1. 3. Sơ đồ kích thích nguyên tử bằng photon và quá trình phát tia X đặc trưng kèm theo [9].. .............................................................................................................. 6 Hình 1. 4. Sơ đồ dịch chuyển mức ký hiệu các vạch tia X đặc trưng [9]. ............... 9 Hình 1. 5. Phổ tia X đặc trưng [27]. .......................................................................... 10 Hình 1.6. Hình học nguồn-mẫu-detector trong phân tích huỳnh quang đặc trưng [30]. .. 12 Hình 1. 7. Đồ thi mô tả sử phụ thuộc của cường độ tia X [30]. ............................... 13 Hình 2. 1. Thiết bị huỳnh quang tia X, TITAN S800, tại phòng thí nghiệm Viện Khảo cổ học [22]. ...................................................................................................... 20 Hình 2. 2. Cấu trúc của detector SDD [19]. ............................................................. 21 Hình 2. 3. Phổ thu đư c của detector SDD (25 mm2/500 µm) [19] ......................... 22 Hình 2. 4. Độ phân giải năng lư ng detector SDD tại đỉnh 5,89 keV [19]. ............ 22 Hình 2. 5. Cấu tạo của mạch TKĐ của detector SDD [19]. ...................................... 24 Hình 2. 6. Cơ chế hoạt động của detector SDD và TKĐ đi kèm [19]. ..................... 24 Hình 2. 7. Cơ chế hoạt động của SDD [19]. ............................................................. 26 Hình 2. 8. Cấu tạo của ống phóng tia X [27]. ........................................................... 27 Hình 2.9. Quá trình làm chậm điện tử trong trường Culông ..................................... 29 Hình 2.10. Phổ phát xạ tia X đư c bắn bằng chùm điện tử đư c gia tốc với điện thế khác nhau [16]. .......................................................................................................... 30 Hình 3.1. Xử lí mẫu trước khi đo. ............................................................................. 33 Hình 3.2. Đo thử nghiệm trên các mẫu chuẩn .......................................................... 35 Hình 3.3. Sơ đồ lắp đặt hệ đo huỳnh quang tia X trong phòng thí nghiệm Viện Khảo cổ học. .. 36 Hình 3.4. Xử lí phổ trên máy tính tại phòng thí nghiệm Viện Khảo cổ học. ............ 36 Hình 3.5. Phổ thu đư c trên mẫu chuẩn với thời gian đo 60 s.................................. 37 Hình 3.6. Mẫu hạt phân tích ...................................................................................... 38 Hình 3.7. Phổ tia X đặc trưng của mẫu 378 đo trong 30 s ....................................... 39
8. DANH MỤC KÍ HIỆU VIẾT TẮT ADC : Analog Digital Converter –Chuyển đổi kỹ thuật số tương tự. FET : Field- effect transistor - Transitor hiệu ứng trường. ppm : parts per million - phần triệu. NTĐT : Nguyên tố đặc trưng SDD : Silicon Drift Detectors - Đầu dò trôi Silicon. TKĐ : Tiền khuếch đại UNESCO: United Nations Educational Scientific and Cultural Organization -Tổ chức Khoa học và Văn hóa Giáo dục Liên H p Quốc. XRF : X-ray fluorescent - Huỳnh quang tia X. :
9. Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Hƣng MỞ ĐẦU Văn hóa Óc Eo là một nền văn hóa cổ hình thành và phát triển trong khoảng từ thế kỉ I đến thế kỉ VII sau công nguyên ở vùng hạ lưu châu thổ sông Mê Kông (Nam Bộ). Từ sau năm 1975, văn hóa Óc Eo là một trong những vấn đề đư c giới khảo cổ học Việt Nam và quốc tế quan tâm đặc biệt. Đã có nhiều cuộc khảo sát và khai quật tìm kiếm các di chỉ khảo cổ. Các sưu tập trang sức bằng kim loại quý, đá ngọc, thủy tinh tìm thấy tại các di chỉ khảo cổ. Điều này đã chứng tỏ văn hóa Óc Eo đã từng tồn tại với tư cách một nền văn minh rực rỡ có ảnh hưởng và quan hệ mật thiết với lịch sử Đông Nam Á thời cổ. Hiện nay, Bộ văn hóa đang làm hồ sơ khoa học trình lên UNESCO để đề nghị đư c công nhận Óc Eo là Di sản văn hóa Thế giới. Trong các cổ vật tìm thấy tại các di sản văn hóa Óc Eo cho thấy có nhiều cổ vật, đồ trang sức đư c làm bằng thủy tinh, chuỗi đá quý. Nghiên cứu hiện tại cho thấy đối với các đồ trang sức đư c làm bằng thủy tinh, đá quý khai quật đư c trong nền văn hóa Óc Eo có chứa h p chất Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Ti, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn dưới dạng oxit. Đối với các cổ vật phương pháp nghiên cứu và xác định hàm lư ng yêu cầu không gây phá hủy mẫu. Vì vậy để xác định hàm lư ng của các nguyên tố trên sử dụng phương pháp huỳnh quang tia X là thích h p. Mục tiêu của luận văn là sử dụng phương pháp huỳnh quang tia X trên máy TiTan-S800 xác định hàm lư ng của các nguyên tố có trong mẫu đá quý thời kỳ văn hóa Óc Eo. Kết quả thu đư c của luận văn nhận diện và xác định đư c hàm lư ng các nguyên tố đặc trưng có trong đá quý nền văn hóa Óc Eo. Các kết quả của luận văn là cơ sở khoa học khẳng định sự tồn tại của nền văn hóa Óc Eo đồng thời nó cũng góp một phần vào bộ hồ sơ khoa học trình lên UNESCO công nhận Óc Eo là Di sản văn hóa thế giới. Bản luận văn ngoài phần mở đầu và kết luận đư c chia thành 3 chương. Chương 1. Tổng quan. Chương 2. Thiết bị và phương pháp thực nghiệm. Chương 3. Thực nghiệm và kết quả. 1
10. Luận văn Thạc sĩ Nguyễn Văn Hƣng CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Vài nét về nền văn hóa Óc Eo Năm 1944 nhà khảo cổ người Pháp Louis Malleret đã phát hiện ra nền văn hóa Óc Eo ở Vọng Thê, An Giang. Đây là một nền văn hóa cổ hình thành và phát triển trong khoảng từ thế kỉ I đến thế kỉ VII sau công nguyên ở vùng Nam Bộ. Từ sau năm 1975, văn hóa Óc Eo là một trong những vấn đề đư c khảo cổ học quan tâm đặc biệt. Đã có nhiều cuộc khảo sát và khai quật tìm kiếm đư c hàng trăm ngàn cổ vật tại các di chỉ khảo cổ. Trong các cổ vật tìm thấy, có rất nhiều cổ vật, đồ trang sức đư c làm bằng kim loại quý, đá ngọc, thủy tinh tinh xảo tìm thấy tại các di chỉ khảo cổ. Điều này đã chứng tỏ văn hóa Óc Eo đã từng tồn tại với tư cách một nền văn minh rực rỡ có ảnh hưởng và quan hệ mật thiết với lịch sử Đông Nam Á thời cổ. Hiện nay, Bộ văn hóa đang làm hồ sơ khoa học trình lên UNESCO để đề nghị đư c công nhận Óc Eo là Di sản văn hóa Thế giới. Các hiện vật khảo cổ là bằng chứng khoa học chứng minh cho nền văn hóa đó. Các kết quả khảo cổ tại nền văn hóa Óc Eo có nhiều hạt thủy tinh, đá quý từ đồ trang sức làm bằng thủy tinh, chuỗi đá quý. Các cuộc khảo sát, điền dã và khai quật đã thu đư c hàng vạn hiện vật phong phú, đa dạng vừa mang tính bản địa, vừa có tính giao lưu kinh tế với các trung tâm lớn thời bấy giờ như Trung Quốc, Ấn Độ, La Mã, Ba Tư . Sau hàng ngàn năm bị hoang phế bởi thiên nhiên (lũ lụt, sự bồi lấp của phù sa), bởi những nguyên nhân xã hội như chiến tranh, sự phá hoại vô thức cuả con người, dấu tích văn hoá Óc Eo chỉ còn là những phế tích và “các mảnh vụn”. Các nhà khảo cổ đã khai quật trên 90 di tích (hoặc khu di tích) đã đư c kiểm chứng và phát hiện mới. Nhiều di chỉ cư trú kiểu nhà sàn, di chỉ xưởng thủ công chế tác đồ đá, kim loại, gốm đư c ghi nhận. Hàng chục di chỉ đền đài, đền tháp, mộ táng đư c xây bằng gạch hoặc gạch đá hỗn h p đư c khai quật, xử lý. Hàng vạn cổ vật bằng nhiều chất liệu: đá, đồng, gốm, kim loại quý đã đư c thu thập tại các di tích này. Những di vật văn hóa Óc Eo chứa đựng nhiều giá trị lớn về vật chất – tinh thần, về khoa học và kỹ thuật, về kinh tế và xã hội. Ngoài các di tích đền tháp, mộ táng, các sưu tập tư ng đá, tư ng gỗ tuyệt tác đư c làm theo phong cách Hindu giáo, Phật giáo. Các 2